EICOEE® Pro HLB固相萃取柱是采用特殊吸附剂装填而成的一款新型固相萃取柱。与传统SPE柱(例如硅胶C18)相比,它能更加快速有效地去除样品中脂肪、磷脂、色素等多种干扰物,减少基质效应;同时其极大地简化了前处理流程,省去活化、平衡步骤,样品经提取后直接过柱,节省大量时间及试剂,使前处理变得更加简便高效。
本方案采用EICOEE® Pro HLB柱,成功地对鱼肉样品中38种兽残进行萃取净化。不同水平的加标都能获得较为满意的结果。
1、样品提取
准确称取粉碎均匀的鱼肉样品2.5 g于干净离心管中,加入10 mL 0.2%甲酸乙腈:水=80:20(V:V)溶液,涡旋混匀后超声提取20 min,8000 r/min离心5 min,待净化。
2、样品净化
取2mL上述上清液过柱,收集流出液,取其中500μL用10mM甲酸铵定容至1mL,上机。
3、基质标准曲线溶液的制备
选同类型空白鱼肉样品,按上述前处理方法进行操作,收集过柱流出液,分别取流出液500μL加入适量兽残混合标准溶液,再以10mM甲酸铵定容至1mL,得到合适浓度的基质曲线。
4、仪器条件
4.1 色谱条件
仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TSQ Endura)
色谱柱:EICOEE® BD C18,3μm,
3.5mm×100mm
流动相:A:水(0.1%甲酸)
B:乙腈(0.1%甲酸)
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
流速:0.3mL/min
柱温:30℃
进样量:5μL
4.2 质谱条件
离子源:HESI
电喷雾电压:3500V
鞘气压力:40arb
辅气压力:2arb
离子传输管:380℃
辅气温度:350℃
5、订购信息